Rasterelektronenmikroskopie (REM)
energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

Dokumenteninhalt:

  1. Gerätebeschreibung
  2. Allgemeines
  3. Methodenbeispiele
  4. Anwendungsbeispiele

Gerätebeschreibung:

Bild REM/EDX Arbeitsplatz im WZR
Bild 1: Arbeitsplatz REM/EDX

REM = engl. SEM (scanning electron microscopy), Rasterlektronenmikroskopie für die Bildgebung
Gerätebezeichnung: JSM 6460
Hersteller: JEOL

EDX = energiedispersive Röntgenmikroanalyse, zur Analyse der chemischen Zusammensetzung (halbquantitativ)
Gerätebezeichnung: X-Flash Detector 3001
Hersteller: Bruker AXS (früher: Röntec)

Die Werkstoffzentrum Rheinbach GmbH arbeitet mit einem Rasterelektronenmikroskop 6460 der Firma JEOL, welches mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer der Firma Röntec (Firma Bruker) ausgestattet ist. Der verwendete Detektor verfügt über ein sogenanntes Leichtelementfenster, welches auch die Erfassung der leichten Elemente wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Fluor und Stickstoff gestattet.

Allgemeines:

Rasterelektronenmikroskopie in Kombination mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (REM/EDX)

Bei der Rasterelektronenmikroskopie handelt es sich um ein zerstörungsfreies bildgebendes Verfahren, wie die Lichtmikroskopie, übertrifft sie aber in vielen Punkten deutlich. Anders als bei der Lichtmikroskopie erfolgt die Bildgebung durch das Abrastern der Probe mit Elektronenstrahlen.

Bild Probenkammer scanning electron microscope
Bild 2: Probenkammer mit BSE- und SE-Detektor

Die Elektronenstrahlen unterliegen nicht den Beschränkungen des sichtbaren Lichtes und führen daher zu einem wesentlich höheren Auflösungsvermögen. Somit können Werkstoffe bei sehr viel höheren Vergrößerungen, je nach Material und Anwendung, untersucht werden. Die Anregung der Probe mit Elektronenstrahlung bedingt außerdem verschiedene Wechselwirkungen in der Probe und führt zur Erzeugung verschiedener Strahlung. Diese verschiedenen Strahlungen werden bei den rasterelektronenmikroskopischen Analysen ausgenutzt. So können mittels der Sekundärelektronen (engl. secondary electrons = SE) Topographien bei Proben untersucht und dreidimensional wiedergegeben werden, unverzichtbar z.B. für die Untersuchung von Bruchflächen. Mit der Rückstreustrahlung (engl. back-scattered electrons = BSE) können Materialkontraste erfasst werden. Die unterschiedlichen Materialzusammensetzungen äußern sich in verschiedenen Graustufungen. Dabei erscheinen die Bereiche mit hoher Atommasse heller als die Bereiche mit geringer Atommasse. Durch die Wechselwirkungen in der Probe aufgrund des Eintrags von Elektronen wird charakteristische Röntgenstrahlung erzeugt. Diese wird mittels einer energiedispersiven Röntgenmikroanalyse detektiert und gestattet somit die Analyse der chemischen Zusammensetzung der Probe. Die Analyse kann für einzelne Punkte, aber auch für Fenster oder Linien über einen ausgewählten Bereich durchgeführt werden (siehe unten).

Durch die Charakterisierung von Oberflächen- und Probenbeschaffenheit bei gleichzeitiger Analyse der chemischen Zusammensetzung ist die Rasterelektronenmikroskopie in Kombination mit EDX ein unentbehrliches Verfahren für die Werkstoff- und Materialcharakterisierung sowie für die Schadensanalytik. Das Verfahren gestattet somit Aussagen zur Materialbeschaffenheit und kann Rückschlüsse auf falsche Werkstoffauswahl, Herstellungs- und Verarbeitungsfehler liefern. Es können nahezu alle Materialien rasterelektronenmikroskopisch untersucht werden: biologische, keramische und metallische Materialien. Die Werkstoffzentrum Rheinbach GmbH hat sich auf die Untersuchung und Beurteilung von keramischen sowie metallischen Werkstoffen und Anwendungen spezialisiert. Die Proben können als Stückproben, als Streupräparate oder als Anschliffe untersucht werden.

Methodenbeispiele:

Punktanalysen

Bis in den Bereich von wenigen µm können ortsaufgelöste Elementanalysen durchgeführt werden.

Rem-Bild einer Punktanalyse
Bild 3: Punktanalyse an 3 Punkten
Element P1 P2 P3
Fe2O3
2,9
-
2,7
TiO2
1,4
-
2,1
CaO
17,0
-
19,5
P2O5
1,7
-
2,4
SiO2
31,0
-
39,3
Al2O3
44,0
100,0
32,6
MgO
2,1
-
-
Na2O
-
-
1,4
Summe
100 %
100 %
100 %

Linescan

Entlang von ausgewählten Profilen können die ortsabhängigen Gehalte ausgewählter Elemente bestimmt werden.

Diagramm SEM Linescan
Bild 4: Ermittelte Gehalte von Cl, Fe und S

Mapping

Es können ähnlich wie bei einer Kartendarstellung Elementverteilungen auf ausgewählte Bildbereiche projeziert werden. Dabei ist eine Farbe einem Element zugeordnet und man kann einen Überblick über die Elementverteilung erreichen.

Bild eines SEM Mapping
Bild 5: Verteilung der Elemente
Bild eines SEM ohne Mapping
Bild 6: REM-Bild ohne Mapping

Anwendungsbeispiele:

Folgende Aspekte können mittels REM/EDX untersucht werden:

  • Gefüge, Aufbau des Werkstoffes
  • Gefügeveränderungen
  • chemische Zusammensetzung der Bestandteile eines Werkstoffes
  • Verunreinigungen, Einschlüsse
  • Porosität, Porenverteilung
  • Risse und Rissverteilung
  • Werkstoff- und Materialveränderungen durch innerhalb der Werkstoffe ablaufende Reaktionen, hervorgerufen z.B. durch Temperatureinwirkungen
  • Werkstoff- und Materialveränderungen durch Reaktionen mit Fremdkomponenten, z.B. korrosive Medien, Schlacken
  • Infiltrationen und Ablagerungen
  • Korrosionserscheinungen
  • mechanische Beschädigungen
  • Fehlstellen, Materialdefekte
  • Herstellungs- und Verarbeitungsfehler
  • Beurteilungen von Schichten
  • Oberflächenbewertungen

© Werkstoffzentrum Rheinbach GmbH, Mai 2008