Allgemeines

Röntgenbeugungsanalye (RBA) (engl. X-ray diffraction), Röntgenphasenanalyse

Bei der Röntgenbeugungsanalyse handelt es sich um eine zerstörungsfreie Methode zur Strukturanalyse von Kristallen. Dabei ist das wichtigste Anwendungsgebiet die Identifizierung der kristallinen Anteile, d.h. es erfolgt eine Identifizierung der im Gemenge enthaltenen verschiedenen kristallinen Phasen. Hauptsächlich analysieren wir pulverförmige Proben, aber auch an Stückgut sind Analysen möglich. Die WZR ceramic solutions GmbH arbeitet auf diesem Gebiet mit einem externen Kooperationspartner zusammen. Dieser führt die Messung durch, während die Vorbereitung und Auswertung im Haus stattfinden. Somit ist eine optimale Gewichtung aus modernsten Analysenmethoden, Auswertung von Fachkräften und Beachtung der Kosten gegeben.

Röntgendiffraktometer
Bild 1: Röntgendiffraktometer

Für die Untersuchungen wird eine charakteristische monochromatische Röntgenstrahlung erzeugt, diese auf die zu analysierende Probe gelenkt und nach Wechselwirkung mit der Probe die gebeugte Strahlung detektiert (Bild 2).

Schematische Darstellung der RBA
Bild 2: schematische Darstellung der RBA

Das Untersuchungsverfahren beruht auf der Beugung der Röntgenstrahlung an den Netzebenenscharen der Kristalle. Das Wirkprinzip wird durch die BRAGG´sche Gleichung beschrieben (Bild 3).

Wirkungsweise der RBA
Bild 3: Wirkungsweise der RBA

Es können sowohl Proben als Stückgut mit planer Oberfläche als auch Pulver analysiert werden.
Bei der Untersuchung von kristallinen Pulvern spricht man auch von Pulverdiffraktometrie, welche Pulverdiffraktogramme (Abb. 4) (engl. powder pattern) erzeugt. Das Pulverdiffraktogramm enthält die registrierten Intensitäten der an den Kristallnetzebenen gebeugten Röntgenstrahlung in Abhängigkeit vom Beugungswinkel in einem bestimmten Bereich von 2Theta. Die aufgezeichneten Peaks werden mit Datenbanken verglichen und somit identifiziert, d.h. qualifiziert. In Abhängigkeit von der Intensität der registrierten Beugungsdaten kann bei vollständiger qualitativer Analyse auch eine Quantifizierung der Anteile erfolgen (Rietveldanalyse). Die Intensität selbst ist von zahlreichen komplexen Faktoren, wie z.B. Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung, Flächenhäufigkeits-, Polarisations-, Lorentz- und Strukturfaktor abhängig. Es gibt je nach Aufgabenstellung verschiedene Methoden zur Quantifizierung der Gemengeanalyse.

Dienstleistungen

Die WZR ceramic solutions GmbH (CerCheck)® bietet folgende Dienstleistungen an:

  • Probenvor- und Probenaufbereitung
  • Qualifizierung des kristallinen Phasenbestandes von Ein- und Mehrphasengemischen
  • Quantifizierung des kristallinen Phasenbestandes von Mehrphasengemischen
  • Quantifizierung des amorphen Phasengehalts mittels internem Standard

Grundsätzlich ist zu beachten, dass Phasengehalte von < 5 Ma.-% mittels Röntgenbeugungsanalyse nicht statistisch gesichert nachgewiesen werden können. Der relative Fehler bei der quantitativen Auswertung ist abhängig vom Phasengehalt und nimmt mit steigendem Phasengehalt ab.

Probengeometrie:

  • auch für Stückgut wird eine plane Oberfläche benötigt
    • Probendurchmesser maximal 39 mm ( entsprechenden Präparationen kann im Haus durchgeführt werden)
  • Für routinemäßige Bestimmungen von bereits analysenfertigen Proben benötigen wir homogene Pulver in folgenden Korngrößen und minimalen Probemengen:
    • für eine qualitative Analyse: dmax < 80 µm, min. 1 g
    • für eine quantitative Analyse: dmax < 63 µm, min. 2 g (Doppelbestimmung).

Eine Einengung des Chemismus der Probe kann die Analyse erleichtern und beschleunigen. Des Weiteren sind Angaben zur Fragestellung und zur bisherigen Probenaufbereitung stets wünschenswert um eine möglichst effektive Analyse zu gewährleisten.

Bei speziellen Fragestellungen können eine weitere Aufbereitung des Analysenmateriales und eine größere Probenmenge notwendig sein. Gerne beraten wir Sie hierzu persönlich. Sprechen Sie uns an!

Methodenbeispiele

Mit der Röntgenbeugungsanalyse können untersucht werden:

  • natürliche sowie technische Rohstoffe und Produkte
  • Rohstoffe für Keramiken und keramische Produkte, wie medizintechnische Produkte, Feuerfestmaterialien
  • Zementrohstoffe
  • Metalle, z.B. Austenit, Martensit, Erfassung von kristallinen Korrosionsprodukten

Mit der Röntgenbeugungsanalyse kann bestimmt und erfasst werden:

  • stöchiometrische Zusammensetzung von Phasen
  • kristalline Verunreinigungen
  • Mineralumwandlungen wie. z.B. Quarz zu Cristobalit mit der damit verbundenen Volumenzunahme
  • Mineralneubildungen, z.B. durch Temperatureinwirkung bei technischen Prozesse, z.B. Bildung von Feldspäten, Schadensfälle in technischen Großanlagen
  • Abhängigkeit des Kristallisationsgrades vom Prozessverlauf

Anwendungsbeispiele

Rohstoffuntersuchung
Bild 4: Zusammensetzung einer Rohstoffprobe Bentonit, Erfassung des Phasenbestandes
Bild 5: Erfassung der Umwandlung von Quarz in Cristobalit in einer SiC-Probe nach Einsatz des Probemateriales